二氧化钼的熔炼需要通过高温还原工艺实现典型操作温度约700-1100℃。工业上多采用氢气或碳作为还原剂在管式炉或回转窑中进行反应其中氢气还原法能获得更高纯度的金属钼粉纯度可达99.9%以上而碳还原成本较低但会引入微量碳杂质。需要特别注意反应容器的材质选择通常使用钼坩埚或刚玉坩埚以避免高温下的材料污染。
实际操作中需严格控制还原气氛特别是使用氢气时须确保系统完全密封并配备气体检测装置。典型工艺参数包括升温速率5-10℃/min保温时间2-4小时氢气流量0.5-1.5L/min。对于实验室规模可采用两段式还原先以450℃脱去结晶水再升温至800℃完成最终还原这种分步法能有效避免物料烧结结块。
在粉末冶金应用中还原后的钼粉还需经过后续处理包括球磨整形(粒度控制在1-10μm)和高温烧结(1600-1800℃)。值得注意的是二氧化钼本身熔点较高约795℃但会发生歧化反应直接加热难以获得液态金属必须通过还原转化为单质钼后才能实现真正熔炼(钼熔点2610℃)。工业生产中常采用电子束熔炼或电弧熔炼等方式处理还原后的钼金属。