五氟锑酸钠（NaSbF6）作为重要的氟化物原料，其熔炼过程需要严格控制反应条件，特别是温度与惰性气体保护。在工业实践中，通常采用石墨坩埚作为反应容器，因其能耐受高温（熔点约400℃）且不与氟化物发生反应。操作时需先将反应体系抽真空后充入氩气（纯度99.99%以上），以隔绝水汽和氧气对物料的氧化作用。
温度控制是熔炼的核心环节，需要分阶段升温至目标温度（建议起始温度150℃保持30分钟去除结晶水，再以10℃/min速率升至380-400℃）。在此过程中要密切监控物料状态变化，当观察到白色晶体转变为透明熔体时，表明已完成相变。值得注意的是，若温度超过450℃可能导致分解产生有毒的SbF3气体（沸点141℃），这对设备密封性提出极高要求。
实际操作中常配合机械搅拌装置（转速20-50rpm）来促进熔体均匀化，同时要避免引入金属杂质。完成熔炼后应当缓慢降温（5℃/min）至室温，过快的冷却速率可能导致晶体缺陷。为提升产物纯度，可在熔融状态下通入干燥HF气体（流量0.5L/min）进行深度除杂，这一步骤能有效降低氧化物含量至0.1%以下。
波肖门尾图库安全防护需要重点强化，特别是针对氟化氢的防护，操作人员必须配备全封闭式防化服和正压呼吸器。反应尾气需经过两级碱液洗涤（NaOH浓度20%），并设置在线氟离子检测仪（量程0-100ppm）。实验室规模建议使用手套箱操作（露点-60℃以下），而工业化生产则推荐采用镍基合金反应釜（如Hastelloy C-276）配合远程控制系统。
