亚铬酸钠(NaCrO2)的熔炼过程需要严格控制反应条件和原料配比。通常在惰性气氛(如氩气)保护下进行,将氧化铬(Cr2O3)与碳酸钠(Na2CO3)按1:1摩尔比混合,在温度达到1000-1200℃时发生固相反应。需要特别注意的是反应容器的选择,常采用刚玉坩埚(Al2O3含量≥99%)以避免杂质引入。
实际操作中,建议采用分段升温策略,先在600℃预烧2小时使碳酸钠完全分解,再以5℃/min的速率升至目标温度。熔炼过程中要持续通入保护气体,防止产物被氧化。反应完全的特征是物料呈现均匀的绿色晶体状,此时应缓慢降温(2-3℃/min)至室温。
为获得高纯度产物,可考虑添加少量助熔剂如氯化钠(添加量≤5wt%)降低熔炼温度。值得关注的是反应设备须具备良好的密封性,因为亚铬酸钠在高温下会与水和二氧化碳发生副反应。产物取出后应立即转入干燥器保存,其典型密度为4.23g/cm³,在潮湿环境中容易水解。
波肖门尾图库实验室规模的熔炼通常使用管式炉(功率≥3kW),而工业生产则多采用回转窑设备。通过X射线衍射(XRD)可确认产物纯度,特征峰位于2θ=31.5°、36.2°和59.5°等处。若发现未反应的氧化铬剩余,可适当延长保温时间或提高温度,但不得超过1300℃以防分解。