三盐基硫酸铅（3PbO·PbSO₄·H₂O）作为铅酸蓄电池的重要原料，其熔炼过程需要严格控制温度与化学反应条件。通常在电炉或反射炉中进行熔炼时，首先将氧化铅（PbO）与硫酸铅（PbSO₄）按3:1摩尔比混合，温度需维持在500-600℃(高于PbSO₄分解温度但避免铅挥发)，此时会观察到白色固体逐渐转化为橙黄色熔融态，伴随二氧化硫（SO₂）气体释放，必须配置尾气处理系统。

实际操作中需要重点关注原料纯度（工业级≥98%），特别是硫酸铅中若含铁、铜等杂质会降低产物电化学性能。可加入少量还原剂如碳粉（添加量0.5-1.2wt%）促进硫酸盐分解，但过量会导致生成金属铅影响组分比例。熔炼时间通常控制在2-3小时，通过X射线衍射仪（XRD）监测物相转变，当特征峰2θ=28.5°、31.2°消失且新生29.7°峰时反应完全。

值得注意的是熔体黏度会随温度升高而降低（600℃时约120mPa·s），但超过650℃将导致铅蒸气挥发损失（沸点1749℃但表面蒸发显著）。出炉后采用水淬冷却可得到粒径均匀的颗粒（D50约15-30μm），比缓慢冷却产物具有更高比表面积（BET法测试约1.8-2.5m²/g），更适用于极板涂膏工艺。整个过程需在负压环境下操作，铅尘浓度需低于0.05mg/m³以符合OSHA标准。